2,2-二羟基丙酸(DMPA)的制备方法步骤如下:
在3000L反应釜中加入纯水980Kg,投入活性炭负载氢氧化钠16Kg,加入甲醛1000Kg,滴加正丙醛300Kg,滴加完毕进行20-60℃恒温6-14h;
加入甲酸10Kg中和PH值在6到7.2之间;
转料到氧化釜,在氧化釜中减压浓缩,回收部分未反应甲醛;
升温滴加双氧水580Kg,滴加完毕进行60-90℃恒温6-10h;
加入水400 Kg至800Kg,减压浓缩;
浓缩至水分在5—8%之间,冷却结晶,离心后得2,2-二羟甲基丙酸粗品。过滤母液用于循环重结晶;
在1000kg粗品中加水1000kg,搅拌下升温到50-60℃,加入除铁剂少量、活性碳5kg左右,半小时后过滤,除去活性碳。再常压浓缩到含水25wt%~30wt%之间放料冷却结晶,再离心、烘干和过筛等处理得到2,2-二羟甲基丙酸产品。
粗品母液重新浓缩后再重结晶,再次提取产品;精品母液再经浓缩、脱色、结晶、离心、烘干再次回收产品。精制母液经重新回收处理后返回作粗品母液。经再次提取产品后的粗品母液最后作为废水处理。每次过滤后的母液都得到了很好地处理,回收母液中的2,2-二羟甲基丁酸,提高了产品收率。
由上表所示本发明与国外生产方法相比,使用的催化剂选择性高、丙醛转化率高、产品收率高、能耗低、废水产生量少。
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