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2,2-二羟甲基丙酸的制备方法

2,2-二羟甲基丙酸的制备方法

  • 分类:公司新闻
  • 作者:李先明
  • 来源:吉煜化工
  • 发布时间:2020-09-19
  • 访问量:141

【概要描述】本发明采用活性炭负载氢氧化钠缩合催化剂替代无机碱,能稳定pH值、提高反应速率和缩合收率;加入水除甲酸,减少对产品收率影响,便于脱水减少粘液度,粗产品更易结晶,晶体纯,颗粒大,更易离心分离,过滤效率高;用水作稀释剂代替化学溶剂精制,节省成本,又安全和无污染环境,结晶过程不采用有机溶剂,能耗低,结晶、离心过程工作环境好;加入除铁剂和活性碳利于提高产品品质;粗品母液重新浓缩后再重结晶,再次提取产品;精品母液再经浓缩、脱色、结晶、离心、烘干再次回收其中的2,2-二羟甲基丙酸,提高了产品收率;精制母液经重新回收处理后返回到粗品母液,废水排放量少,有利于清洁生产。

2,2-二羟甲基丙酸的制备方法

【概要描述】本发明采用活性炭负载氢氧化钠缩合催化剂替代无机碱,能稳定pH值、提高反应速率和缩合收率;加入水除甲酸,减少对产品收率影响,便于脱水减少粘液度,粗产品更易结晶,晶体纯,颗粒大,更易离心分离,过滤效率高;用水作稀释剂代替化学溶剂精制,节省成本,又安全和无污染环境,结晶过程不采用有机溶剂,能耗低,结晶、离心过程工作环境好;加入除铁剂和活性碳利于提高产品品质;粗品母液重新浓缩后再重结晶,再次提取产品;精品母液再经浓缩、脱色、结晶、离心、烘干再次回收其中的2,2-二羟甲基丙酸,提高了产品收率;精制母液经重新回收处理后返回到粗品母液,废水排放量少,有利于清洁生产。

  • 分类:公司新闻
  • 作者:李先明
  • 来源:吉煜化工
  • 发布时间:2020-09-19
  • 访问量:141
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        针对现有技术中存在的不足之处,本发明提供一种制备2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的方法。所述的方法步骤如下:

步骤1:缩合

        在缩合反应釜中加入水、37wt%甲醛和活性炭负载氢氧化钠,搅拌过程中滴加99wt%正丙醛,滴加完毕后,维持20-60℃缩合反应6-14h;缩合产物经过滤加入85wt%甲酸中和到PH值为6~7.2,其后转入氧化釜中。37wt%甲醛、99wt%正丙醛的摩尔比为2.2-2.7∶1,水、37wt%甲醛的质量比为0.8-1.2∶1,活性炭负载氢氧化钠、99wt%正丙醛的质量比为0.05-0.1∶1,85wt%甲酸、99wt%正丙醛的质量比为0.03-0.05∶1。

步骤2:氧化

        对氧化釜中的物料进行蒸馏回收未反应的甲醛,其后升温到60℃,搅拌中滴加35wt%双氧水,滴加完毕后维持60-90℃氧化反应6-10h;向氧化产物中加入水进行蒸馏除甲酸。将氧化产物浓缩至水分在5wt%~8wt%之间,经冷却结晶和离心分离后得到的2,2-二羟甲基丙酸粗品;所述的35wt%双氧水、99wt%正丙醛摩尔比为1.1-1.5∶1;稀硫酸溶液由98wt%硫酸、水按照1∶11比例配置成。

步骤3:精制

        用质量比为1:1的水溶解2,2-二羟甲基丙酸粗品,搅拌下升温到50-60℃,加入除铁剂、活性碳,半小时后过滤,除去活性碳;再常压浓缩到含水25wt%~30wt%之间放料冷却结晶,再经离心分离、烘干和过筛处理,得到2,2-二羟甲基丙酸产品。

步骤4:母液回收

        粗品母液重新浓缩后再重结晶,再次回收其中2,2-二羟甲基丙酸;精品母液经浓缩、脱色、结晶、离心和烘干,回收其中2,2-二羟甲基丙酸;精品母液经重结晶后第二次产生的母液再返回到粗品母液中循环利用。

本发明有益效果:本发明采用活性炭负载氢氧化钠缩合催化剂替代无机碱,能稳定pH值、提高反应速率和缩合收率;加入水除甲酸,减少对产品收率影响,便于脱水减少粘液度,粗产品更易结晶,晶体纯,颗粒大,更易离心分离,过滤效率高;用水作稀释剂代替化学溶剂精制,节省成本,又安全和无污染环境,结晶过程不采用有机溶剂,能耗低,结晶、离心过程工作环境好;加入除铁剂和活性碳利于提高产品品质;粗品母液重新浓缩后再重结晶,再次提取产品;精品母液再经浓缩、脱色、结晶、离心、烘干再次回收其中的2,2-二羟甲基丙酸,提高了产品收率;精制母液经重新回收处理后返回到粗品母液,废水排放量少,有利于清洁生产。
 

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